苯甲酸芐酯合成方法

1.目前香料工業(yè)中采用醇交換法生產(chǎn)苯甲酸芐酯。由苯甲酸乙酯和苯甲醇進(jìn)行醇交換。
2.由苯甲酸乙酯與苯甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，經(jīng)水洗、分層、干燥、蒸餾得產(chǎn)品。或者由苯甲醛縮合制得。
精制方法：常含有游離的酸和醇等雜質(zhì)。精制時(shí)用碳酸氫鈉或碳酸鈉洗滌，無(wú)水碳酸鉀或硫酸鈉干燥后蒸餾。
3.過(guò)程反應(yīng)式為：

在三口燒瓶中加入氫氧化鈉和水，溶解后再加苯甲酸，加熱溶解后，滴加氯化芐，在106℃回流4H。稍冷，分出酯層，水洗、堿洗，然后減壓蒸餾，即得成品。
4. 用氧化鎂做為催化劑，用芐醇與苯甲酸甲酯在200℃左右進(jìn)行酯交換反應(yīng)制取。
二、
苯甲酸芐酯天然存在于秘魯香脂、晚香玉、香石竹和吐魯香脂等中，工業(yè)上通常采用化學(xué)合成法生產(chǎn)。
在100mL圓底燒瓶中加入7g(0.07mo1)苯甲醇，在30min內(nèi)加入0.3g(0.013mol)金屬鈉加熱溶解于其中，冷卻至室溫后將其緩慢加入盛有45.4g(0.43mo1)苯甲醛的250mL三口瓶中。混合物由于反應(yīng)而發(fā)熱，用水冷卻使溫度不超過(guò)50～60℃。約30min后，當(dāng)溫度停止升高，在水浴中加熱繼續(xù)反應(yīng)1h。反應(yīng)物冷卻后，用40mI。水洗滌2次。所得油狀物進(jìn)行減壓蒸餾，先餾出芐醇、未反應(yīng)的苯甲醛和少量的水，之后收集184～185℃(2kPa)的餾分，即得約40g產(chǎn)品。
2C6H5CHO→C6H5COOCH2C6H5
苯甲醇與苯甲酸乙酯在碳酸鈉存在下進(jìn)行酯交換，反應(yīng)結(jié)束后先常壓蒸餾除去乙醇，然后再減壓蒸餾除去苯甲醇。冷卻后經(jīng)水洗、分層、干燥，減壓蒸餾得產(chǎn)品。
C6H5COOCH2CH3+C6H5CH2OH[Na2CO3]→C6H5COOCH2C6H5+CH3CH2OH
由苯甲酸鈉與苯甲酰氯在三乙胺存在下共熱酯化而成。
在攪拌和冷卻條件下，將鈉溶于苯甲醇中，再緩慢加入苯甲醛，作用完全后在水浴上加熱1～2h，將析出的油層分離，洗滌并分餾而得。
苯甲醇與苯甲酸酯化而成。
由苯甲酸甲(乙)酯以碳酸鈉為催化劑與苯甲醇進(jìn)行酯交換后分餾而得。
將芐醇鈉與苯甲醛加熱反應(yīng)，或?qū)⒈郊姿徕c與氯化芐反應(yīng)，香料工業(yè)中還采用苯甲酸乙酯和芐醇進(jìn)行酯交換制得。